3339-73-9 3-Фталимидопропионы хүчил

1.1;2.1 1. Фталийн ангидридын аланиныг нийлэгжүүлэх: 1000мл гурван хүзүүтэй колбонд 100г (1.12моль) аланин хийж, 170г (1.15моль) фталийн ангидрид, 5г триэтиламин, 650мл усыг рефлюкс болгон халааж, рефлюксийг ялган халаана. урвалын явцад урвалыг ус дусалгүй, температурыг 20 хэм хүртэл бууруулж, температурыг 2 цаг байлгаж, сорох шүүлтүүр, шүүлтүүрийн бялууг жигнэх Хуурай 240.2 г фталик ангидрид аланин, HPLC цэвэршилт 99.1%, өгөөж 97.7%.
I-16.1 3-(l,3-dioxo-2,3-dihydro-lH-isoindol-2-yl)propanoic acid-ийн нийлэгжилтийг 3-л 4 хүзүүтэй дугуй колбонд хийнэ. азотыг цуунд 3-аминопропойн хүчлийн (20 гр, 224.48 ммоль, 1.00 эквив) ба 1,3-дигидро-2-бензофуран-л,3-дионы (33.28 г, 224.69 ммоль, 1.00 эквив) уусмалаар хийсэн. (1200 мл).Үүний дараа калийн ацетат (66.0 г, 672.49 ммоль, 3.00 эквив) -ийг 0 ° C-т хэд хэдэн багцаар нэмсэн.Үүссэн уусмалыг тосон ваннд 80 0С-т 3 цагийн турш хутгана.Үр хольцыг вакуум дор баяжуулсан.Дараа нь 150 мл ус нэмснээр урвалыг унтраасан.Хатуу бодисыг шүүж цуглуулсан.Үүний үр дүнд 40 г (81%) 3-(l,3-dioxo-2,3-dihydro-lH-isoindol-2-yl)propanoic acid цагаан өнгөтэй болсон.Р/.0.15 (этил ацетат: нефтийн эфир = 1 : 1)
β-аланин (5.0 г, 0.056 моль), фталик ангидрид (8.7 г, 0.059 моль), DMF (20 мл) холимогийг 3 цагийн турш хутгах дор буцалгана.Үр хольцыг тасалгааны температурт хөргөж, мөстэй усанд (~100 мл) асгаж, дараа нь сорох аргаар шүүнэ.Шүүлтүүрийн бялууг усаар (15 мл × 3), спиртээр (3 мл × 3), эфирээр (10 мл × 2) дараалан угааж, дараа нь вакуумд хатааж, 2e (9.9 г, 80%) цагаан өнгөтэй болсон. хатуу.
137.6 Алхам 6: Изобензофуран-л, 3-дион (20 гр, 135 ммоль) ба 3-аминопропойн хүчлийн (12 гр, 135 ммоль) холимогийг 170°С-т 6 цагийн турш хутгана.Зураг 2-ыг үзнэ үү. Урвал дууссаны дараа хольцыг усаар шингэлж, DCM (100 мл x 3) -аар хандалсан.Нийлмэл органик давхаргыг усгүй натрийн сульфат дээр хатааж, шүүж, багасгасан даралтын дор баяжуулж 3-(l,3-dioxoisoindolin-2-yl)propanoic acid 137g (20 гр, 69%) цагаан өнгийн хатуу бодис болгон гаргав.
3-Фталимидопропаной хүчил (4) Фтали ангидрид (0.32 г, 2.2 ммоль) ба б-аланин (0.19 г, 2.2 ммоль) холимгийг задгай колбонд 150˚С хүртэл 2 цагийн турш халаана.Өрөөнд хөргөсний дараа H2O (5 мл) нэмж, урвалын хольцыг CH2Cl2 (2 X 20 мл) -д гаргаж авсан.Органик давхаргыг Na2SO4 дээр хатааж, шүүж, баяжуулж 62% -ийн гарцтай цагаан хатуу (0.3 гр) авах;IR (KBr) 1711, 2954 см-1;mp 140-141˚C.Бүтээгдэхүүнийг дараагийн шатанд дахин цэвэршүүлэхгүйгээр ашигласан.